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食品检测应用|玉米粉中赭曲霉毒素A的测定(GB 5009.96-2016) 完整方案
更新时间:2026-10-20      阅读:5


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GB 5009.96-2016《食品中赭曲霉毒素A的测定》于2016年12月23日发布,2017年06月23日实施,试样中的赭曲霉毒素A经提取液提取,经免疫亲和柱净化后,用液相色谱-串联质谱测定,外标法定量。

曼哈格参考GB 5009.96-2016《食品中赭曲霉毒素A的测定》第三法,重现了国标玉米粉中赭曲霉毒素A的测定的检测方法,采用BePure赭曲霉毒素A标准物质,赭曲霉毒素A免疫亲和柱150 ng/3 mL净化样品,用液相色谱-串联质谱测定,外标法定量。

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一、标准物质与耗材

1、标准物质


(1)产品描述:乙腈中赭曲霉毒素A,100 μg/mL

(2)产品编号:BePure-24504XA-1.2mL

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2、前处理耗材

(1)产品描述:赭曲霉毒素A免疫亲和柱,150 ng/3 mL

(2)产品编号:BESEP-66013-20

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3、质控样

(1)产品描述:玉米粉中黄曲霉毒素B1、赭曲霉毒素A、呕吐毒素、玉米赤霉烯酮/GB 5009.22-2016

(2)产品编号:BQC1014331397

(3)产品浓度:赭曲霉毒素A:16.6 μg/kg

 

二、前处理过程

1、标准溶液配制

(1)标准工作液:

准确吸取BePure-24504XA-1.2mL储备液0.1 mL至10 mL容量瓶中,用甲醇-乙腈(1+1)定容至10 mL,混匀。得到最终浓度为1 μg/mL。

(2)标准曲线:移取一定量的标准工作液,用空白样品提取液稀释,得到浓度为0.5 ng/mL、1 ng/mL、2 ng/mL、5 ng/mL、10 ng/mL、20 ng/mL、50 ng/mL的基质标准工作液。

2、提取

将样品充分粉碎混匀,称取试样25.0g,加入5 g氯化钠,用甲醇水(80+20)定容至100mL,混匀,高速均质提取2 min。定性滤纸过滤,移取10 mL滤液于50 mL容量瓶中,加水定容至刻度,混匀,经玻璃纤维滤纸过滤至滤液澄清,收集滤液于干净的容器中。

3、净化

萃取柱:赭曲霉毒素A免疫亲和柱,150 ng/3 mL(BESEP-66013-20)

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三、分析方法

(1)色谱柱:C18-H,50 ×4.6 mm,3 μm(Besil-91130-4605)

(2)进样量:10 μL

(3)柱温:40 ℃

(4)质谱条件:扫描方式:负离子扫描;离子源温度:550 ℃;离子喷雾电压:4500 V

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(5)流动相:A为5 mmol/L乙酸铵;B为乙腈-甲醇(50+50)


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四、实验结果与谱图


1、检测结果


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2、标准曲线

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图1 标准曲线(R2=0.99893,y = 4.27030e4 x-1007.57313)

 

3、分析谱图

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图2 赭曲霉毒素A标准溶液色谱图(50 ng/mL)


 


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图3  质控样色谱图

 

 

 

曼哈格配套产品清单

 

 

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