
一、标准物质与耗材
1、标准物质
(1)产品描述:乙腈中赭曲霉毒素A,100 μg/mL
(2)产品编号:BePure-24504XA-1.2mL

2、前处理耗材
(1)产品描述:赭曲霉毒素A免疫亲和柱,150 ng/3 mL
(2)产品编号:BESEP-66013-20

3、质控样
(1)产品描述:玉米粉中黄曲霉毒素B1、赭曲霉毒素A、呕吐毒素、玉米赤霉烯酮/GB 5009.22-2016
(2)产品编号:BQC1014331397
(3)产品浓度:赭曲霉毒素A:16.6 μg/kg
二、前处理过程
1、标准溶液配制
(1)标准工作液:
准确吸取BePure-24504XA-1.2mL储备液0.1 mL至10 mL容量瓶中,用甲醇-乙腈(1+1)定容至10 mL,混匀。得到最终浓度为1 μg/mL。
(2)标准曲线:移取一定量的标准工作液,用空白样品提取液稀释,得到浓度为0.5 ng/mL、1 ng/mL、2 ng/mL、5 ng/mL、10 ng/mL、20 ng/mL、50 ng/mL的基质标准工作液。
2、提取
将样品充分粉碎混匀,称取试样25.0g,加入5 g氯化钠,用甲醇水(80+20)定容至100mL,混匀,高速均质提取2 min。定性滤纸过滤,移取10 mL滤液于50 mL容量瓶中,加水定容至刻度,混匀,经玻璃纤维滤纸过滤至滤液澄清,收集滤液于干净的容器中。
3、净化
萃取柱:赭曲霉毒素A免疫亲和柱,150 ng/3 mL(BESEP-66013-20)

三、分析方法
(1)色谱柱:C18-H,50 ×4.6 mm,3 μm(Besil-91130-4605)
(2)进样量:10 μL
(3)柱温:40 ℃
(4)质谱条件:扫描方式:负离子扫描;离子源温度:550 ℃;离子喷雾电压:4500 V

(5)流动相:A为5 mmol/L乙酸铵;B为乙腈-甲醇(50+50)

四、实验结果与谱图
1、检测结果

2、标准曲线

图1 标准曲线(R2=0.99893,y = 4.27030e4 x-1007.57313)
3、分析谱图

图2 赭曲霉毒素A标准溶液色谱图(50 ng/mL)

图3 质控样色谱图
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